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中空介孔二氧化硅负载磷钨酸催化剂的制备及其在生物柴油合成中的应用

聂志欣  蒋平平  赵汇行  蒋国强  曹圣平  Phyu Thin Wai  张萍波  赵敏仲  
【摘要】:以正硅酸乙酯为硅源,使用改进后的St9ber法合成实心二氧化硅球(SiO_2),然后用Na_2CO_3和十六烷基三甲基溴化铵(C_(16)TAB)对其进行选择性地一步刻蚀,得到中空介孔二氧化硅纳米球(HMSN),最后使用改进后的浸渍法引入磷钨酸作为活性中心,由此得到中空介孔二氧化硅负载磷钨酸的纳米催化剂(HPW/HMSN)。用FTIR、XPS、XRD、BET、SEM、TEM、EDS、TGA等对制备的催化剂进行表征,并用间接滴定法测定其酸量。结果证明,磷钨酸被成功引入载体表面,所合成的催化剂具有中空介孔结构,并且粒径均一、单分散性好,催化剂比表面积高达481 m~2/g。酸量(H~+)高达340.4μmol/g。通过单因素试验确定催化剂对油酸和甲醇合成生物柴油的最佳反应条件为反应温度80℃、反应时间2 h、醇油摩尔比10∶1和催化剂用量为原料总质量的3%,在此条件下油酸转化率可达98.7%。此外,催化剂具有良好的可重复使用性,在重复使用5次时仍保持了85.2%的油酸转化率。

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