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HPLC-MS/MS检测中药保健品中非法添加成分的研究

吴俊辉  罗辉泰  沈小玲  黄芳  胡英杰  
【摘要】:目的采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS),建立同时测定某"中药保健品"中非法添加的4种降糖药二甲双胍、苯乙双胍、罗格列酮、格列苯脲的方法。方法采用Thermo BDS Hypersil C8(2.1mm×100 mm,2.4滋m)色谱柱,0.2%甲酸水溶液(A)和乙腈-甲醇(6∶4,v/v)(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式测定,定量离子对为m/z 129.9→70.9(二甲双胍)、m/z 205.9→59.9(苯乙双胍)、m/z 357.9→134.9(罗格列酮)、m/z 494.0→169.0(格列苯脲)。结果同时检出了4种降血糖化学药物。检出限为0.06~0.5 ng·mL-1,定量限为0.21~1.62 ng·mL-1,在3个不同浓度的添加水平下,4种化学药物的平均回收率为66.3%~110.2%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~12.2%。结论该方法可快速、准确地检测保健食品中非法添加二甲双胍、苯乙双胍、罗格列酮、格列苯脲4种降血糖化学药,具有专属性强、灵敏度高的特点。

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