丹磺酰氯衍生-液相色谱-串联质谱法检测野生菌鹅膏蕈氨酸和毒蝇母

【摘要】：目的建立丹磺酰氯(DNSCl)衍生-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测野生菌中鹅膏蕈氨酸(IBA)和毒蝇母(MUS)法,为毒蘑菇中毒事件的病因鉴定提供技术支持。方法样品用盐酸溶液超声提取10 min,离心后加0.38 mL水、0.5 mL 5%NaHCO3溶液和0.6 mL 30 mmol/L DNSCl丙酮溶液进行双分子DNSCl衍生化,于60℃反应30 min,经乙腈稀释和沉淀无机盐后,采用Waters XBridge~(TM) BEH C18色谱柱分离,LC-MS/MS测定IBA和MUS (多反应监测模式)。结果野生菌中IBA和MUS在0.5～250 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.997和0.999;检出限分别为0.15 mg/kg和0.1 mg/kg。在0.5、10、250 mg/kg水平下IBA回收率为84.5%～102.0%,相对标准偏差(RSD)为4.7%～8.6%;MUS回收率为88.6%～95.4%,RSD为4.9%～7.5%。结论通过优化提取和双分子DNSCl衍生化反应等前处理条件,采用LC-MS/MS法可以快速准确测定野生菌中的IBA和MUS。