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超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留

张艳  冯翠霞  陈剑刚  梁素丹  
【摘要】:目的建立水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物(隐色孔雀石绿和隐色结晶紫)的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品加入内标物D5-孔雀石绿和D6-隐色孔雀石绿,经乙腈提取、离心、中性氧化铝固相萃取小柱净化,氮气吹至近干,初始流动相定容后,以BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下检测,采用基质加标工作曲线和内标法定量。结果孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿和隐色结晶紫在0.1μg/L~20.0μg/L时线性关系良好,方法检出限和定量限分别为0.02μg/kg和0.06μg/kg;在0.50μg/kg、2.00μg/kg、10.00μg/kg 3个加标水平下,4种待测物的平均回收率为90.0%~108.0%,测定结果的相对标准偏差均10%。结论该方法重现性好、灵敏度高、定量准确,适用于水产品中痕量孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留的检测。

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