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同位素内标稀释液相色谱-串联质谱法测定虾中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量

陈剑刚  张艳  白艳玲  冯翠霞  梁素丹  
【摘要】:目的:建立了虾中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素三种氯霉素类药物残留的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法:以氘代氯霉素(CAP-d5)为内标,样品用乙腈提取,正己烷脱脂,LC-Si硅胶柱净化,丙酮-正己烷洗(6+4)洗脱后吹氮浓缩。采用Atlantis○R T3质谱柱分离,以乙腈-水-乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,以负离子多反应监测模式、同位素内标法定量。结果:方法的检出限和定量限分别为0.03μg/kg、0.10μg/kg;氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素回收率分别为82.0%~99.3%、73.5%~85.6%、76.0%~98.5%;相对标准偏差为4.0%-12.5%。应用建立的方法对90份虾样进行分析,其中3份检出氯霉素,含量为1.0μg/kg~4.3μg/kg。结论:本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足虾中痕量氯霉素类药物残留的高灵敏分析。

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