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高效液相色谱法和气相色谱质谱法测定生鲜牛乳中三聚氰胺残留量

许世富  汤春莲  
【摘要】:运用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱质谱法(GC/MS)测定生鲜牛乳中三聚氰胺残留量,HPLC法筛选和定量,二极管阵列检测器法和GC/MS法进行确证分析定性。生鲜牛乳中的三聚氰胺经三氯乙酸提取,阳离子交换柱净化,配备二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行定量测定;试样通过衍生化,采用EI电离源方式进行选择离子扫描(SIM),选择离子为99、171、327和342。HPLC法三聚氰胺的检出限为0.1mg/kg(S/N3),线性范围为0.2~50.0μg/mL,在添加浓度为0.2~1.0mg/kg的水平上回收率为95.2%~98.3%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为1.92%~4.59%;GC/MS法三聚氰胺的检出限为0.05mg/kg,线性范围为0.05~2.0μg/mL,在添加浓度为0.1~0.5mg/kg的水平上回收率为89.8%~96.5%,RSD(n=5)为3.46%~8.08%。本方法具有灵敏度高、实用性强、提取简单等优点。

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