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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物

陈剑刚  白艳玲  梁素丹  胡小玲  张艳  
【摘要】:目的建立水产品中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮等硝基呋喃代谢物的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品中加入同位素内标,经盐酸水解及2-硝基苯甲醛衍生,再经Oasis HLB固相萃取小柱净化,乙酸乙酯洗脱吹氮浓缩;采用XTerraMS C18色谱分离柱,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,以正离子多反应监测模式,同位素内标法定量。结果 4种硝基呋喃代谢物的定量限为0.10~0.30μg/kg;方法的线性范围为0.5~25μg/kg,r0.995;代谢衍生物的加标回收率分别为81.0%~104.8%、91.0%~110.3%、85.0%~111.4%和88.0%~108.2%;RSD在2.7%~14.5%之间。应用建立的方法对180份淡水鱼进行测定,其中4份检出3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ),含量为1.3~3.6μg/kg。结论方法选择性高、灵敏,能满足水产品中硝基呋喃类代谢物残留的高灵敏分析。

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