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栀子总环烯醚萜和总西红花苷的提取纯化工艺考察

张冰冰  欧则民  严林  张瑶  王艳静  程怡  仝燕  梁爱华  刘德文  王锦玉  
【摘要】:目的:优化可用于工业化生产的栀子提取纯化工艺,得到总环烯醚萜和总西红花苷提取物。方法:采用正交试验,以京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、羟异栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2含量为评价指标,考察煎煮时间、煎煮次数和加水量,优选栀子水提取工艺;采用单因素试验优选栀子水提物的纯化工艺,筛选4种不同类型的大孔吸附树脂,主要考察树脂型号、最大上样量、水洗用量、乙醇体积分数、洗脱剂用量、上样流速等工艺条件;此外,对提取物的干燥方式(真空干燥和喷雾干燥)进行考察,并进行中试放大验证试验。结果:栀子的最佳水提取工艺为分别加15、10倍量水煎煮2次,每次1 h;最佳纯化工艺为水提取液滤过后通过SP825L型大孔树脂柱,生药量-树脂量(1∶1.5),药液上样流速3 BV·h-1,加水2 BV除杂,加30%乙醇4 BV洗脱得环烯醚萜部位,继续加70%乙醇3 BV洗脱得西红花苷部位,收集醇洗液,70℃减压干燥。在该条件下,总环烯醚萜提取量590.75 mg·g-1,转移率70.48%,干膏得率8.89%;总西红花苷提取量83.37 mg·g~(-1),转移率22.20%,干膏得率2.60%。结论:优选的提取纯化工艺稳定可行,有效成分提取率高,适合栀子有效部位的工业化提取纯化。

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