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麻痹性贝类毒素的检测方法研究

郑仁锦  林守二  卢嘉丽  杨艳  黄宏南  蔡茂荣  
【摘要】:目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定食物中毒样本中的麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning,PSP)的检测方法。方法用80%乙腈水(含0.1%的甲酸)超声振荡提取并离心,上清液经Oasis HLB固相萃取柱净化,用0.1%甲酸溶液洗脱。选用TSK-Gel Amide-80色谱柱(5μm,2.0mm×150mm);梯度洗脱;电喷雾负离子源(electrospray ion source,ESI);多反应监测模式(multiple response monitoring,MRM);基质匹配外标法测定12种PSP浓度。结果 dcGTX2,dcGTX3,GTX5,C1,C2,dcSTX均有检出,3份中毒患者吃剩食物的总毒力(STXeq)分别为9 295.6~19 001.4μg/kg,7份涉事海域养殖场及附近乡镇市售贝类中有5份检出PSP,STXeq范围5 091.7~23 292.8μg/kg,2份未检出。结论超高效液相色谱-串联质谱法操作简单易行,可准确、快速测定食物中毒样本中的PSP。

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