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高速逆流色谱-UPLC-Q-TOF-MS/MS法分离制备延胡索中脱氢紫堇碱和海罂粟碱

张晓峰  张宏  李小云  李琪  
【摘要】:目的采用高速逆流色谱(HSCCC)快速分离延胡索提取物中脱氢紫堇碱和海罂粟碱。方法以氯仿-正丁醇-甲醇-水(4∶1∶2∶5)混合溶剂作为两相溶剂体系,正转,转速为800 r/min,体积流量为10.0 m L/min,洗脱时间30 min;反转,转速为800 r/min,体积流量10.0 m L/min,洗脱时间30 min,检测波长282 nm,1次进样量50 mg;HPLC-UV法分析目标产物纯度;超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法对目标产物进行结构鉴定。结果制备得到7.1 mg和3.4 mg 2种单体,收率分别为81.43%和91.11%,利用HPLC法测得其质量分数分别为98.9%和94.3%;经HPLC、紫外光谱和UPLC-Q-TOF-MS/MS鉴定,分别为脱氢紫堇碱和海罂粟碱。结论该方法快速、简便,可以作为对延胡索中脱氢紫堇碱和海罂粟碱的分离制备方法。

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