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QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定香茅草中33种农药残留量

宾婕  王以鑫  胡建林  冯雷  谭建林  
【摘要】:目的:建立分散固相萃取(QuEChERS)快速样品前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定香茅草中33种农药残留的方法。方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆提取,经C18/PSA小柱及改良的QuEChERs填料净化。方法:采用Penomenex Kinetex XB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),以0.1%甲酸(含5 mmol·L-1乙酸铵)溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM)。结果:14批样品中共检出农药5种,1个样品检出咪鲜胺(3.12 mg·kg-1)、多菌灵(0.051 8 mg·kg-1)、吡虫啉(0.035 1 mg·kg-1)、烯酰吗啉(17.6 mg·kg-1)和甲基硫菌灵(0.047 1 mg·kg-1);另外2个样品检出多菌灵(0.015 7 mg·kg-1和0.012 9 mg·kg-1),其余样品均未检出残留农药,合格率64.3%。33种待测指标成分线性关系良好,相关系数均大于0.995,两水平加样回收率全部指标在64.4%~114.7%,RSD为1.2%~9.6%,检测下限为1.0~5.0μg·kg-1,符合多农残的痕量分析检测要求。结论:该方法有针对性地对香茅草中33种农药残留进行快速筛查与准确检测,适用于对中药香茅草的日常监控,同时为基质类似中药的农药残留方法提供借鉴。

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