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HPLC-Q-TOF/MS法快速筛查及定量分析辅助降血压类保健食品中的15种非法添加药物

李梦怡  吴迪  董喆  董亚蕾  曹进  
【摘要】:目的:建立高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS)快速筛查及定量分析辅助降血压类保健食品中常见的15种非法添加药物。方法:样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,离心后取上清液,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,乙腈(含0.1%甲酸)和水(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵,0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min~(-1),柱温30℃。质谱采用正负离子扫描,目标离子二级碎片扫描方式。根据对照品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱信息建立标准谱库。将样品信息入库比对,确定样品中是否添加了该化合物,并对阳性样品进行定量分析。结果:15种化合物质量浓度在0.03~50μg·mL~(-1)范围内线性相关系数均大于0.992,各类化合物的检测下限为0.01~2μg·mL~(-1),回收率为75.3%~110.5%,RSD为4.6%~9.9%。采用本方法对12种辅助降血压类保健食品进行了检测,3种无批号产品检出非法添加药物。结论:该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,可用于保健食品中非法添加药物的筛查和定量。

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