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反相高效液相色谱法测定牛乳中四环素及土霉素残留量

张学炜  侯杰  吕宪禹  
【摘要】:目的:建立一种生鲜牛乳中四环素、土霉素残留量的测定方法,并对天津地区部分市售牛乳抗生素残留状况进行初步评估。方法:采用基质固相分散技术(MSPD),将 C_(18)EDTA-Na_2、草酸和牛乳样品研磨混合,制成半固态填料,装 C_(18)柱作为固定相,以甲醇-乙腈-0.01mol·L~(-1)的草酸溶液(pH 2.0)(11:22:67)为流动相,对样品进行固相萃取处理。反相高效液相色谱法测定,流速1.0mL·min~(-1),检测波长255nm。结果:在5min 内标准品四环素、土霉素混合样品可出峰完毕并达到基线分离。四环素、土霉素的线性范围均为0.10~0.50μg·mL~(-1),平均回收率分别为93.9%,89.6%,RSD 在1.02%~6.81%之间。对6个品牌市售牛乳及2个国有奶牛场原料鲜奶样品实际测定,几乎不含四环素、土霉素,牛乳,质量符合安全要求。结论:由本实验建立的 MSPD-HPLC-UV 分析方法准确可靠,适合于牛乳中四环素、土霉素残留的测定。

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