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粉末压片-X射线荧光光谱法分析富硒土壤样品中的硒及主次量元素

李迎春  张磊  尚文郁  
【摘要】:目前土壤中Se主要采用原子荧光光谱法测定,存在用酸量大、前处理相对复杂等缺点,对于高含量Se的测定则需要高倍稀释,无疑会扩大分析误差。本文采用粉末压片波谱-能谱复合X射线荧光光谱法测定湖北富硒土壤样品中的Se等17个主次量元素,波谱分析10个元素的同时,能谱分析As、Cu、Rb、Sr、Zr、Ba、Ni等7个元素,大幅节省了测定时间。通过将不同国家标准物质按比例混合的方式配置混合标准样品,解决了现有Se标准物质在5~72μg/g含量范围不足的问题。对于高含量Se的测定,通过谱图分析,波谱数据优于能谱数据,对其精密度、准确度考核,相对标准偏差(RSD)小于10%,高含量Se样品的RSD小于0.70%,能够满足Se含量大于3.00μg/g土壤样品的定量分析要求,同时可提供16个主次量元素的定量或近似定量分析结果。

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