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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中10种微量元素

李丽君  薛静  
【摘要】:高岭土作为重要的铝硅酸盐,其微量元素的含量决定着高岭土产品的性能指标。高岭土的三种国家标准物质成分GBW03121、GBW03122、GBW03122a中均未含有As、Sb等10种微量元素的标准值,在高岭土的检测中只能采用近似的岩石标准物质作为监控物质,对高岭土组分的准确分析有一定影响。本文通过微波消解技术,对比了硝酸-氢氟酸二酸及硝酸-氢氟酸-过氧化氢三酸溶样体系,讨论了微波消解的程序升温条件及消解时间等影响因素,并对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的干扰因素进行了探讨,建立了微波消解硝酸-氢氟酸-过氧化氢三酸溶样体系,ICP-MS法测定高岭土中As、Sb等10种微量元素的分析方法。方法检出限在0.01~0.09mg/kg之间,测定下限在0.03~0.30mg/kg之间。利用岩石标准物质直接验证了方法的准确度和精密度,元素回收率在90.9%~103.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%~5.8%之间。同时对方法的不确定度进行了综合评估,证实方法准确可靠。本方法酸类用量少,缩短了测定时间,减少了对环境及人体的影响,适用于高岭土样品中As、Sb等10种微量元素的批量分析,对高岭土国家标准物质成分中As、Sb等10种微量元素的标准值测定提供了参考。

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