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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镧玻璃废粉中五氧化二铌、二氧化锆和二氧化钛

周凯红  张立锋  刘晓杰  赵静  
【摘要】:采用氢氧化钠和过氧化钠高温熔融样品,用热水提取熔融物,在碱性条件下,分离硅、硼及钠盐。以盐酸和氢氟酸溶解沉淀,选择Nb 309.418nm、Zr 257.139nm、Ti 334.941nm作为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了Nb_2O_5、ZrO_2和TiO2含量,从而建立了镧玻璃废粉中Nb_2O_5、ZrO_2和TiO2的测定方法。试验确定了最佳熔样条件,结果如下:在0.5g样品中加入3.0g氢氧化钠、1.5g过氧化钠,在750℃下熔融10min。通过谱线及背景轮廓、信背比、信号强度等条件选择了最佳分析线。试验表明基体的质量浓度在0.1mg/mL以下对待测组分无影响,共存元素La、Ni、Ce、Ba、Sr、Si、B的干扰可以忽略。Nb_2O_5、ZrO_2和TiO2的线性范围分别是1.00~15.0μg/mL、1.00~10.0μg/mL和1.00~15.0μg/mL。各组分的校准曲线线性相关系数均为0.999 9;检出限为0.013%~0.016%。按照实验方法对镧玻璃废粉实际样品中Nb_2O_5、ZrO_2和TiO2进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.59%~1.2%之间;并与X射线荧光光谱法(Nb_2O_5)、重量法(ZrO_2)和滴定法(TiO2)的结果进行比对,测定结果相吻合。

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