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分光光度法与容量法测定稀土抛光粉中氟量的探讨

周凯红  张立锋  张翼明  张术杰  赵静  
【摘要】:氢氧化钠与过氧化钠熔融分解稀土抛光粉样品后,热水提取,将氟与稀土等金属离子分离,分别以茜素氨羧络合腙分光光度与氯化镧络合容量法测定氟离子。以流程空白为参比,在pH 5.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液中氟离子与茜素氨基氨羧腙显色剂络合显色,于分光光度计630 nm处进行比色测定,建立茜素氨羧络合腙分光光度方法测定氟离子含量;在pH 2.6~3.0的溶液中,加入过量氯化镧标准溶液,使氟生成氟化镧沉淀,过量氯化镧标准溶液在pH 5.5的六次甲基四铵缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点,建立氯化镧络合容量方法间接测定氟的含量。通过两种方法回收率验证及与国标方法—氟离子选择性电极法比对验证方法的准确度。

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