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缢蛏中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定方法研究

庄婉娥  梁婧  黄东仁  弓振斌  
【摘要】:建立了超声波振荡提取、固相萃取(SPE)小柱净化、气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定缢蛏(Sinonovacula Constricta)中13种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.样品用二氯甲烷超声波振荡提取和硅胶-中性氧化铝(2∶1,m∶m)固相萃取小柱对待测PAEs净化后,使用GC-MS对PAEs进行定性、定量分析.在优化实验条件下,方法的相对标准偏差(RSD)≤9.5%(20 ng/g,n=5);缢蛏样品中添加标准的回收率,除邻苯二甲酸二甲酯(DMP,58.6%)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP,62.6%)和邻苯二甲酸二丙酯(DPRP,75.5%)偏低外,其他组分在87.9%(邻苯二甲酸丁苄酯,BBP)~111.1%[邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,DEHP]之间.方法的定量检出限范围为6.3 ng/g(DMP)~32.8 ng/g(邻苯二甲酸二异丁酯,DiBP),可满足海洋生物缢蛏中痕量PAEs日常监测的需要.市售缢蛏样品中共检出3种PAEs,分别为DiBP(31.2~55.3 ng/g)、邻苯二甲酸二丁酯DnBP(39.7~51.6 ng/g)和DEHP(22.3~149.2 ng/g),与缢蛏生长环境受PAEs污染种类及PAEs理化性质有关.DEHP污染的地区差异,是样品中DEHP含量差异的原因之一.

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