收藏本站
收藏 | 投稿 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便中6种雌激素

贺德春  胡嘉梧  梁紫薇  李艳  邹梦遥  吴锦豪  
【摘要】:为了研究畜禽粪便中雌激素的污染特征及其环境影响,建立了一种同时提取、分离和检测畜禽粪便中雌酮(E1)、17α-雌二醇(17α-E2)、17β-雌二醇(17β-E2)、雌三醇(E3)、17α-炔雌醇(17α-EE2)和己烯雌酚(DES)共6种雌激素的高选择性和高灵敏性方法--同位素内标-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法。对提取剂、淋洗剂、洗脱剂、色谱分离条件和质谱测定条件等进行了优化。最终的优化方法为:粪便样品加入100 ng同位素内标后,先后用乙腈重复超声提取3次(每次10 mL,每次15 min),离心后合并上清液,旋转蒸发近干再复溶于1 mL甲醇,加7 mL纯水稀释并超声混匀后离心,上清液过0.45μm滤膜后用HLB固相萃取柱净化,经10 mL 15%乙腈水溶液淋洗后,用10 mL的甲醇进行洗脱,氮吹浓缩定容至1 mL,过0.22μm滤膜后测定。用2 mM氟化铵-甲醇为流动相,经TAB色谱柱分离后采用电喷雾离子源和选择反应监测负离子扫描模式进行检测,同位素内标定量。在5、50、200、1 000 ng·g-1加标水平下,6种雌激素的平均回收率为90.2%-103.2%,相对标准偏差为0.09%-9.08%,方法检出限(LOD)和方法定量限(LOQ)分别为0.25-0.95 ng·g-1和1.00-3.82ng·g-1。应用此方法检测了6个猪粪、3个牛粪和3个鸡粪样品中6种雌激素的含量,结果为LOQ-778.32 ng·g-1(干质量)。该方法灵敏度高,定量准确且定量范围广,适用于畜禽粪便中6种雌激素的定性定量分析。

知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前16条
1 黄秋鑫;陈琼;雷敏;韦高玲;丑天姝;;同位素内标稀释高效液相色谱-质谱法同时测定水中多种痕量抗生素[J];环境化学;2016年07期
2 康萍萍;许士国;;基于同位素模型法的莱州湾东岸地下水硝酸盐污染源贡献率研究[J];水利水电技术;2020年11期
3 李文祥;;氩中氩同位素的探索[J];冶金动力;1991年02期
4 颜紫云;冯新斌;Che-Jen Lin;王衡;王训;;高效稳定的单一汞同位素大气发生系统[J];地球与环境;2014年03期
5 贾彦龙;肖唐付;宁曾平;杨菲;姜涛;;铊同位素及环境示踪研究进展[J];矿物岩石地球化学通报;2010年03期
6 宋柳霆;刘丛强;王中良;梁莉莉;;铁同位素方法在环境地球化学研究中的应用与进展[J];地球与环境;2006年01期
7 Masako Shima ,周中国;地外物质的同位素最大变化值概述[J];地质地球化学;1988年10期
8 李永键;日本同位素和射线技术及在医学方面应用的近况[J];核技术;1982年03期
9 李育敏;;水中放射性元素同位素成分的测定方法[J];国外放射性地质;1976年04期
10 李春辉;汪婷;梁汉东;施云云;曹庆一;;汞同位素自然库存研究进展[J];生态环境学报;2017年09期
11 张安余;张经;张瑞峰;薛云;;多接收电感耦合等离子体质谱仪测定稳定硅同位素[J];分析化学;2015年09期
12 李育敏;;水中放射性元素同位素成分的测定方法[J];国外放射性地质;1976年04期
13 周爱国;李小倩;刘存富;周建伟;蔡鹤生;余婷婷;;氯代挥发性有机物(VOCs)氯同位素测试技术及其在地下水污染中的应用研究进展[J];地球科学进展;2008年04期
14 梁莉莉;刘丛强;王中良;宋柳霆;;铜锌同位素方法在环境地球化学研究中的应用[J];地球与环境;2006年01期
15 郎贇超,刘丛强,赵志琦;硼及其同位素对水体污染物的示踪研究[J];地学前缘;2002年04期
16 尹德忠;氮、氧、硼同位素的测定及其应用研究[J];盐湖研究;2001年03期
中国重要会议论文全文数据库 前12条
1 宋世明;陈丹丹;Ryan Mathur;郭坤一;康文凯;赵晓丹;张飞;;铜同位素在德兴铜矿水系中的示踪应用[A];中国地质学会同位素地质专业委员会成立三十周年暨同位素地质应用成果学术讨论会论文摘要集[C];2015年
2 黄强;陈玖斌;;大气颗粒汞同位素的分析方法与应用[A];中国矿物岩石地球化学学会第15届学术年会论文摘要集(5)[C];2015年
3 朱建明;谭德灿;夏波;吴广亮;张立欣;任堃;;一些地质与环境标样中铬同位素的组成[A];中国矿物岩石地球化学学会第九次全国会员代表大会暨第16届学术年会文集[C];2017年
4 覃偉民;袁中新;劉叢強;;亚洲沙麈源区砂质土壤同位素特徵分析[A];中国颗粒学会第六届学术年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会论文集(下)[C];2008年
5 吴伦强;杨明太;向方寿;高戈;刘钧;;萃取分离同位素稀α-谱法测量土壤中的~(239)Pu[A];加入WTO和中国科技与可持续发展——挑战与机遇、责任和对策(下册)[C];2002年
6 杨学志;陆达伟;刘倩;江桂斌;;细/超细颗粒物的硅同位素指纹分析[A];第五届全国原子光谱及相关技术学术会议摘要集[C];2018年
7 欧冬妮;刘敏;许世远;程书波;杨毅;高磊;王丽丽;;长江口水体-颗粒物-沉积物体系PAHs分布与同位素示源[A];持久性有机污染物论坛2007暨第二届持久性有机污染物全国学术研讨会论文集[C];2007年
8 孙若愚;Sonke J.E.;;基于汞同位素的全球汞循环模型[A];中国矿物岩石地球化学学会第九次全国会员代表大会暨第16届学术年会文集[C];2017年
9 刘桂华;刘红河;;高效液相色谱—串联质谱法测定水中孔雀石绿和隐色孔雀石绿[A];第八届粤港澳台预防医学学术交流会议论文汇编[C];2008年
10 张伟;徐乐昌;王尔奇;张学礼;;放射性同位素示踪测定地浸地下水流速和弥散系数[A];中国核科学技术进展报告(第三卷)——中国核学会2013年学术年会论文集第2册(铀矿冶分卷、核能动力分卷(上))[C];2013年
11 王昭;苟文贤;李伟;;应用EXAFS研究Zn同位素在水钠锰矿及钙锰矿/水界面的吸附分馏机理[A];2019年中国土壤学会土壤环境专业委员会、土壤化学专业委员会联合学术研讨会论文摘要集[C];2019年
12 高晓明;谈图;邓伦华;曹振松;李百祥;张为俊;龚知本;;大气分子同位素高灵敏度探测技术的研究[A];中国气象学会2006年年会“大气成分与气候、环境变化”分会场论文集[C];2006年
中国博士学位论文全文数据库 前5条
1 汪迁迁;镭氡同位素评估渤海湾海底地下水排泄及其陆源物质输送通量[D];中国地质大学(北京);2020年
2 张安余;应用溶解态硅同位素认识硅在长江流域、长江口和东海陆架的行为[D];华东师范大学;2016年
3 方晶晶;河北平原邯郸地区地下水硝酸盐污染来源及迁移转化过程的多元素同位素及微生物(E.coli)示踪[D];中国地质大学;2014年
4 张彦鹏;多元同位素对石家庄地区地下水地球化学环境演化的指示意义[D];中国地质大学;2015年
5 张原;有机氯农药中氯同位素分析技术研究及其环境意义[D];中国地质大学;2013年
中国硕士学位论文全文数据库 前7条
1 黄德荣;延迟符合测量氡同位素偶然符合修正方法的研究[D];南华大学;2013年
2 温利;西安市公园土壤中重金属及其同位素的污染特征研究[D];西安建筑科技大学;2013年
3 马飞攀;垃圾焚烧排放废气中多氯萘高分辨气相色谱—高分辨质谱测定方法研究[D];兰州交通大学;2014年
4 江明鹤;基于微生物燃料电池降解环境中的菲[D];福建农林大学;2020年
5 刘晓旭;达里诺尔湖氢氧同位素与水质水量关系研究[D];内蒙古农业大学;2015年
6 史敬磊;广州地区大气气溶胶中持久性有机污染物和同位素7Be的分布规律[D];青岛大学;2008年
7 张炜华;厦门市农田土壤重金属纵向迁移、污染来源及健康风险[D];华侨大学;2020年
中国重要报纸全文数据库 前1条
1 记者 孙玉松;新模型让全球汞排放“有据可查”[N];科技日报;2018年
中国知网广告投放
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978