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麻痹性贝类毒素的高效液相色谱-串联质谱测定方法研究

刘红河  刘桂华  毛丽莎  
【摘要】:目的建立利用高效液相色谱-串联质谱法同时分析11种麻痹性贝类毒素的确证方法,用于实际样品的测定。方法采用0.1mol/LHAc提取海洋贝类或鱼类中的麻痹性贝类毒素,经OASISHLB固相萃取小柱净化后,以甲醇-乙酸铵溶液作为流动相,在Atlantis色谱柱(150mm×2.1mm×5μm)上,采用梯度改变乙腈在流动相中的比例和流速,一次进样同时定性及定量测定试样中的上述全部毒素组分。结果11种PSP线性相关系数均大于0.995,变异系数在1.2%~9.3%之间,高、中、低不同水平的加标回收率在80.9%~119.8%之间。定量检出限5μg/kg,回收率大于90%,相对标准偏差(RSD)小于10%。结论本方法对PSP毒素具有良好的分析测定效果。

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