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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查水产及水产加工品中24种镇静剂类药物

李蓉  杨璐齐  张鹏云  罗阳丹  张朋杰  高永清  
【摘要】:建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)同时检测水产及水产加工品中24种镇静剂类药物的分析方法。样品经乙腈提取,浓缩近干后,用50%(v/v)甲醇水溶液定容,再用乙腈饱和的正己烷溶液净化。采用ACQUITY UPLC~BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,在可加热电喷雾离子(HESI)源正离子模式和全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS~2,Top1)模式下检测,外标法定量。结果表明,24种镇静剂在各自的范围内线性关系良好,决定系数(r~2)≥0.996 8;在6种水产及水产加工品基质中进行3个不同添加水平的加标回收试验,24种镇静剂类药物的平均回收率为58.9%~122.9%,相对标准偏差为0.1%~16.4%(n=6);24种镇静剂类药物的定量限为0.1~5.0μg/kg。该法操作简便,精密度高,准确性好,适用于批量水产及水产加工品中24种镇静剂类药物的快速筛查。

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