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QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定水产品中25种药物残留

张宪臣  李蓉  张朋杰  吴霞  华洪波  杨璐齐  卢俊文  容裕棠  
【摘要】:采用了一种高效基质脂肪吸附剂(EMR-Lipid)去除水产品基质中的脂肪和磷脂等杂质,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q Orbitrap HRMS)的同时定性定量功能,建立了水产品中25种药物残留的检测方法。样品经乙腈提取,EMR-Lipid净化,同时加入3 g氯化钠和3 g无水硫酸钠进行盐析,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在加热电喷雾离子(HESI)源、全扫描/实时二级质谱扫描(Full MS/ddMS2)监测模式下进行检测。结果表明,25种目标化合物的质量浓度与母离子峰面积间的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997;25种目标化合物的检出限为0.1~1.0μg/kg,其平均加标回收率为70.1%~108.9%,相对标准偏差为2.1%~13.8%。该法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。

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