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分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定羊肝中19种全氟烷基酸

朱萍萍  岳振峰  郑宗坤  张毅  黎文茵  赵凤娟  肖陈贵  白润叶  林蔚  
【摘要】:建立了羊肝样品中19种全氟烷基酸(PFAs)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸化乙腈提取,加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18、石墨化炭黑(GCB)3种吸附剂后涡旋振荡对样品进行净化。以高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测萃取液中PFAs含量,采用C18色谱柱分离,负离子模式电喷雾电离,配合多级反应离子扫描(MRM)定性分析目标化合物。考察了盐酸和吸附剂的用量对加标回收率的影响,优化了主要影响因素和实验条件。在优化条件下采用同位素标记内标物进行定量分析。19种PFAs在0.05~20μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R0.998,检出限(LOD)为0.004~0.111μg/kg,定量限(LOQ)为0.012~0.370μg/kg。在0.5、1.0、2.0μg/kg加标水平下,19种PFAs的加标回收率为80%~128%,相对标准偏差(RSD)范围为0.31%~11.1%。该方法快速、简单、准确,适用于羊肝样品中19种PFAs的检测分析。

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