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同位素内标-多反应监测同步在线质谱全扫描确证火锅料中罂粟壳成分

祝伟霞  孙转莲  袁萍  杨冀州  刘亚风  孙武勇  
【摘要】:建立了高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱测定火锅料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁等5种生物碱残留的确证方法。样品采用稀盐酸加热提取,正己烷除脂,阳离子混合机理固相萃取柱净化,5%氨化乙酸乙酯-甲醇洗脱,PAK ST色谱柱分离,5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液-10 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 3.6)作为流动相洗脱,电喷雾正离子模式下多反应监测同步增强子离子在线全扫描(EPI)。在该实验条件下,5种生物碱的LOD在0.05~0.5μg/kg之间,增强型子离子全扫描水平限和LOQ在0.2~2μg/kg之间,方法回收率为64.2%~110.6%,RSD为4.2%~12.5%。阳性样品的定性确证需采用其子离子全扫描质谱图与标准图库中子离子质谱图检索匹配。经测定多种火锅料,表明本方法操作简单、测定结果准确,可用于火锅料中5种生物碱残留的阳性结果确证分析。

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