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加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱联用测定莱州湾海水养殖区野生鱼肌肉中19种抗生素及2种磺胺代谢产物残留

刘思思  杜鹃  陈景文  赵洪霞  
【摘要】:建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测鱼肌肉中19种抗生素及2种磺胺代谢产物残留量的分析方法。样品以甲醇为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取仪萃取,并在萃取池内以C18填料作为吸附剂进行同步净化。提取液经冷冻离心去除生物杂质后,经氮吹浓缩、定容,以高效液相色谱-串联质谱分析。采用Xterra MS C18色谱柱分离,以0.1%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%甲酸铵)为流动相A,以甲醇-乙腈(1∶1,v/v)为流动相B。方法的加标回收率为55.2%~113.3%,相对标准偏差为0.1%~17.6%(n=6),方法的检出限为0.003~0.6 ng/g。以该方法对莱州湾海水养殖区内采集的野生鱼肌肉样品进行分析,共检出6种抗生素。该方法简便、快速、灵敏度高,为研究抗生素的暴露水平和环境行为奠定了基础。

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