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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饲料中的N-氨基甲酰-L-谷氨酸

唐圣芸  王远兴  温平威  辛贞  
【摘要】:建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定饲料中N-氨基甲酰-L-谷氨酸(NCG)含量的方法。饲料样品经甲醇提取、混合型强阴离子交换反相固相萃取(PXA)柱净化、HPLC分离后,采用ESI-MS/MS在正离子多反应监测(MRM)模式下进行检测,以碎片离子m/z 148.0和m/z 84.0进行定性,以碎片离子m/z 130.0进行定量。NCG的检出限(S/N3)为24μg/kg,定量限(S/N10)为80μg/kg,在20~1 000μg/L的质量浓度范围内峰面积与含量的线性关系良好,相关系数为0.999 9。对饲料中NCG在80、200、500 mg/kg等3个添加水平下的回收率进行了测定,分别为104.0%、103.5%、95.3%,相对标准偏差分别为7.5%、6.3%、5.8%。结果表明,该方法操作简单,净化效果好,快速,灵敏度和准确度高,符合对饲料样品中NCG检测分析的要求。

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