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气相色谱-质谱联用法测定动物组织中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的残留量

李鹏  邱月明  蔡慧霞  孔莹  唐英章  王大宁  谢孟峡  
【摘要】:建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定动物组织中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,正己烷分配去脂肪,再用F lo ris il柱进一步净化,甲苯作为反应介质,用N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(B STFA)-三甲基氯硅烷(TM C S)(体积比为99∶1)进行硅烷化处理,用间硝基氯霉素(m-CAP)作为内标进行测定。CAP的检测限可达到0.03μg/kg,TAP和FF的检测限可达到0.2μg/kg;上述3种药物的标准曲线的线性相关系数均大于0.99。CAP,FF和TAP的批内测定的精密度(以相对标准偏差表示)依次为5.5%,10.4%和8.8%;批间测定的精密度依次为7.4%,20.7%和19.1%。回收率为80.0%~111.5%,相对标准偏差为1.2%~15.4%。该方法前处理步骤简单,处理后杂质干扰少,灵敏度高,适用性强,可用于猪肉及禽类、水产品等多种动物组织中氯霉素类药物残留的检测。

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