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高效液相色谱法测定鸡蛋中角黄素的不确定度评定

刘淑华  张宜文  王冰玥  赵少雷  赵海波  
【摘要】:目的评定高效液相色谱法测定鸡蛋中角黄素含量的不确定度。方法样品经乙腈水浴超声提取和离心,取上清液用正己烷脱脂,再用旋转蒸发仪浓缩后,乙腈定容,经C_(18)色谱柱分离,流动相等度洗脱,采用高效液相色谱仪(紫外-可见检测器)在波长471 nm进行测定。外标法定量测定鸡蛋中角黄素含量。依据JJF1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,考察整个测量过程不确定度来源(如称重、试样定容体积、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品重复性和回收率);并对各个因素引入的不确定度进行计算和合成;最后给出扩展不确定度。结果当鸡蛋中角黄素检测结果为0.39 mg/kg时,扩展不确定度为0.017 mg/kg,k=2。结论实验过程中的不确定度主要来源于标准曲线配制、标准曲线拟和样品测量,需要在测量过程中重点控制进而降低测量结果的不确定度。

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