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超高效液相色谱-高分辨质谱法检测保健食品中14种降血糖类药物

严华  张朝晖  崔凤云  刘阳晴雪  齐鹤鸣  别玮  梁娜娜  韩深  
【摘要】:目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry)检测不同剂型保健食品中14种降血糖类药物的分析方法。方法样品经甲醇-水(8:2,V:V)提取液提取,C_(18)吸附剂净化。经ZORBAX SB Aq C_(18)(100 mm×2.1 mm,3.0μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子检测,全扫描-数据依赖二级扫描模式(Full-MS/dd-MS~2)进行筛查,全扫描模式(Full-MS)进行定量。结果 14种降血糖类药物在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99。14种降血糖类药物在0.5、1.0和5.0 mg/kg添加水平的回收率为69.6%%~109.4%,相对标准偏差小于10%(n=6),方法定量限为1.0 mg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定不同剂型保健食品中14种降血糖类药物。

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