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~(19)F核磁共振定量波谱测定环吡氟草酮含量

于小波  罗楚平  卢爱民  
【摘要】:[目的]建立一种无标准品情况下环吡氟草酮含量的定量核磁共振分析方法。[方法]以氘代DMSO为溶剂,4,4′-二氟二苯甲酮为内标物,延迟时间D1设置为15 s,采用脉冲程序Zgfhigqn.2测定环吡氟草酮制剂与内标物混合体系的核磁共振氟谱,以化学位移δ-60.61和-106.47作为定量峰,根据公式计算出样品中环吡氟草酮的含量。[结果]以4,4′-二氟二苯甲酮与环吡氟草酮定量峰的信号强度比对质量比进行线性回归,相关线性系数R~2=0.9994,根据公式计算出样品中环吡氟草酮的含量平均值为5.72%,相对标准偏差为0.29%。[结论]无需待测目标物的标准品和样品预处理,通过核磁共振内标定量分析即可完成样品中待测组分含量的直接测定。

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