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改进的QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定噻虫胺在水稻和土壤中的残留

纪明山  程功  刘娜  谷祖敏  白雪松  姜震  尚涛  杜颖  
【摘要】:[目的]建立一种检测水稻和土壤中噻虫胺残留的分析方法。[方法]采用改进的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-HPLC-MS/MS)法,样品经乙腈提取,采用C_(18)、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)作为分散固相萃取(DSPE)的吸附材料,C_(18)色谱柱分离,乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子多反应监测模式(MRM)下测定。[结果]噻虫胺0.01~1 mg/kg添加水平下,平均添加回收率在76.6%~101.0%之间,日内相对标准偏差在1.0%~7.7%之间(n=5),日间相对标准偏差在1.7%~10.2%之间(n=15)。LOD和LOQ分别为0.1~0.2、0.2~0.5μg/kg。[结论]该方法简单、准确,适合于噻虫胺的定性和定量分析。

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