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6-羧基壳寡糖螯合钙制备工艺与络合性能研究

胡雪芳  田志清  梁亮  张志民  王士奎  
【摘要】:以壳寡糖(COS)为试验材料,采用TEMPO氧化法将壳寡糖C6位上的羟甲基直接氧化成为羧基,制备6-羧基壳寡糖(CCOS)。以Ca Cl2作为钙源,通过探讨体系pH值、反应温度、反应时间、CCOS与Ca Cl2质量比对CCOS-Ca(Ⅱ)得率的影响,采用三因素五水平中心旋转组合设计优化了制备工艺。并对产物进行傅里叶变换红外光谱扫描及元素分析。使用Design-Expert软件对响应面试验数据进行回归分析。所得CCOS-Ca(Ⅱ)制备最佳工艺参数为:反应pH值为8.3,反应时间60 min,反应温度50℃,CCOS与Ca Cl2质量比为34。在此优化工艺条件下,验证试验螯合率为88.86%。通过红外光谱及元素分析,证明了钙螯合物的形成,CCOS-Ca(Ⅱ)配合物的结构初步认为CCOS与Ca2+摩尔比为2∶1。CCOS分子除了含有—OH、—NH2外,还含有—COOH,能够对钙进行有效螯合,体系pH值、反应温度、配体质量比对螯合结果影响显著,所得CCOS-Ca(Ⅱ)络合物不仅能发挥壳寡糖本身独特的生物活性,而且有可能起到协同效应,增强各自的生物活性。

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