收藏本站
收藏 | 投稿 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

1,1′,3-三叔丁基二茂铁的合成及纯化

韩毓鼎  王俊杰  许慧珍  
【摘要】:二茂铁的烷基衍生物已经在国防、化工、医药等方面找到一定的用途。其最简便的合成方法是以卤代烷为原料经付氏烷基化反应得到,但此法往往不能停止在一元取代阶段,所得到的是一个多元取代物的混合物。在二茂铁与叔氯代烷的直接烷基化方面,以 T.Leigh所做的工作最多,并曾进行过纯化合物的制备,其他人如,Robert 等人则均以合成混合物为目的,未进行纯化分离。我们在制备色谱纯的1,1,3三叔丁基二茂铁的过程中,发现催化剂的状况对反应有决定的影响,常导致其他条件以至实验方法需作相应的改变。例如同一种三氯化铝因其不同情况可在相同实验条件下使三元物产率由84%降至不足5%。本文使用同一种国产工业三氯化铝为催化剂,进行二茂铁与氯代叔丁烷之间的反应,对配比、温度、加料方式等方面进行实验,目的在于提高三元物在混合物中的比例,及易于分离纯化的条件。发现当加入锌粉为还原剂时,可减少氧化,并提高产率。与 Leigh 的工作相比有以下改进:(1)Leigh 等人的条件相比,更接近室温,在合成上更方便;(2)在反应中加入锌粉,可防止氧化,提高产率;(3)对条件进行了仔细地研究;(4)收率从54%提高到62%。重现性好。

知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前4条
1 韩毓鼎;王俊杰;许慧珍;;1,1′,3-三叔丁基二茂铁的合成及纯化[J];内蒙古大学学报(自然科学版);1985年01期
2 邹淑仙;姚一萍;许惠珍;魏继中;;叔丁基二茂铁的气相色谱分析[J];内蒙古大学学报(自然科学版);1984年02期
3 宋学梓;叔丁基二茂铁的合成[J];杭州师范学院学报(自然科学版);1989年06期
4 彭磊;;二茂铁基超支化聚(胺)酯的抗迁移性研究[J];化学推进剂与高分子材料;2012年06期
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978