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高效液相色谱法测定乘用车车内空气中甲醛、乙醛和丙烯醛的含量

周勇强  张志洪  许加升  官小芬  步玉磊  
【摘要】:基于现有标准不能有效分离丙烯醛和丙酮,优化了洗脱条件、色谱柱类型、流动相流量、检测波长等,以题示方法测定了乘用车车内空气中3种受控醛类物质的含量。用2,4-二硝基苯肼(DNPH)采样管在500 mL·min~(-1)流量下采集车内空气30 min。采样管两端分别连接5 mL容量瓶和装有5 mL乙腈(洗脱剂)的一次性注射器。洗脱采样管,使洗脱液的流向与采样时气流方向相反。洗脱液过0.45μm滤膜,所得滤液经超声处理3 min后,用乙腈稀释至5 mL,于4℃冰箱中保存,7 d内用高效液相色谱法(HPLC)分析。以Agilent ZOBRAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱为固定相,以60%(体积分数)乙腈溶液为流动相在1.0 mL·min~(-1)流量下进行等度洗脱,分离得到的甲醛、乙醛和丙烯醛的衍生物用可变波长扫描紫外检测器(VWD)在360 nm处检测。结果显示:甲醛、乙醛、丙烯醛衍生物可在8 min内分离完全,且不受丙酮衍生物的干扰;标准曲线的线性范围均为0.015~0.75 mg·L~(-1),检出限(3s)分别为0.002,0.003,0.004 mg·L~(-1);按照试验方法测定0.075 mg·L~(-1)混合标准溶液,回收率为97.3%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~2.1%;方法用于实际样品的分析,仅检出了甲醛和乙醛,检出量均低于GB/T 27630-2011规定的限量。

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