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气相色谱法测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量

陈静  任真  沈菊芳  房新宇  
【摘要】:从1.0kg蔬菜中选其可食用部分,切碎后用四分法取样,取适量样品经充分捣碎制得分析用样品。称取试样25.00g用50mL乙腈高速匀浆提取,收集滤液40~50mL与5g氯化钠振荡盐析。定量分取上层清液10mL置于80℃水浴上吹氮至干,加正己烷2mL溶解残渣,所得溶液流经Florisil小柱纯化,用丙酮-正己烷(1+9)混合液淋洗2次,每次5mL,洗脱液在50℃水浴上吹氮至干,用正己烷定容至2.0mL,取1μL进样进行气相色谱分析。采用Varian CP-Sil 5CB毛细管色谱柱分离及电子捕获检测器定量检测,5种拟除虫菊酯类农药可很好地分离。其峰面积值与相应质量浓度均在0.01~1.0mg·L~(-1)之间呈线性,检出限(3S/N)在1.6~2.0μg·kg~(-1)之间。在3个浓度水平上(0.02,0.10,0.50mg·kg~(-1))加入各农药标准溶液,按方法作回收率及精密度试验,测得回收率和相对标准偏差(n=6)分别在90.5%~106.4%和0.98%~6.3%之间。

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