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凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留量

杨晓凤  谢淋  韩梅  易盛国  
【摘要】:茶叶样品(1.00g)用水5 mL湿润后加入50mL乙腈高速匀浆提取3min。混合物滤入已盛有固体氯化钠2 g的具塞量筒中,取上清液20.0mL于45℃蒸发至近干,加入乙酸乙酯环己烷(1+1)混合溶剂10.0mL溶解残渣后进行凝胶渗透色谱(GPC)净化。流动相为上述混合溶剂,流量为4.7mL·min~(-1)。收集9~20min时间段的流出液,在45℃蒸至近干,加正己烷定容为5.0mL,供气相色谱分析。采用Rxi-5MS石英毛细管柱进行分离和电子捕获检测器进行检测,所测农药的线性范围为0.02~0.50mg·L~(-1)。检出限(3S/N)在1×10~(-4)~2×10~(-3)mg·kg~(-1)之间。试验测得方法的回收率在83.2%~114.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.9%~4.8%之间。

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