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快速高效液相色谱测定卷烟主流烟气中巴豆醛

施红林  徐祎然  李银科  贺宾  金永灿  胡秋芬  
【摘要】:用剑桥滤片(每滤片预先滴加0.075 mol.L-12,4-二硝基苯肼溶液2 mL,置于干燥器中干燥后备用)及吸烟机按规定方法采集同批卷烟的两支上的巴豆醛,同时在滤片上与2,4-二硝基苯肼反应而衍生化。用吡啶-乙腈(2+98)混合溶液作溶剂萃取滤片上所生成的2,4-二硝基苯腙,分取部分萃取液作高效液相色谱(HPLC)测定。采用ZORBAX Stable Bound C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)作固定相及由不同比例配成的乙腈(A)和水(B)的混合液作流动相进行梯度淋洗,实现快速HPLC分离,在5.5 min内可达到巴豆醛的完全分离。测定中采用二极管阵列检测器(DAD),检测波长为365 nm。方法的检出限(3S/N)为8.0μg.L-1,用标准加入法在3个浓度水平(0.05,0.10,0.20 mg)上作回收试验,测得回收率在96%~101%之间,分别对方法的重复性及再现性精密度作了试验,测得两者的相对标准偏差(n=7)依次为2.2%,2.9%。

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