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柱前衍生-荧光检测-高效液相色谱-质谱法测定尿中游离多胺

陈向明  董秀丽  李洪娟  刘德胜  
【摘要】:用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯作为柱前衍生化试剂,在乙腈中,以pH 9的硼酸钠缓冲溶液为催化剂,40℃下衍生反应10 min后获得稳定的荧光产物。在Eclipse XDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对5种多胺进行了分离和在线质谱定性。激发波长(eλx)和发射波长(eλm)分别为333 nm和390 nm。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了人尿中游离多胺的质谱定性及荧光定量测定。检出限(3S/N)在4.98~9.31 fmol。此方法应用于尿样中多胺的测定,并测得回收率在94%~98%之间。

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