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2-甲基-6-乙酰基萘的合成及分子结构解析

徐静文  王远  石支尧  胡浩权  靳立军  
【摘要】:2-甲基-6-乙酰基萘(2,6-MAN)作为高性能聚酯材料(如聚萘二甲酸乙二醇酯PEN)的前驱体,其高选择性合成具有重要意义。本文以2-甲基萘(2-MN)为原料,乙酰氯(AC)为酰化剂,三氯化铝(AlCl_(3))为催化剂,采用正交实验法考察反应物配比、反应时间、反应温度、酰化液滴加温度对酰化过程的影响。采用重结晶法纯化产物,考察溶剂用量、降温速率对目标产物纯度的影响。质谱、红外、一维核磁及二维核磁结果显示,酰化主产物为含有C~(6)取代的乙酰基官能团的2,6-MAN。正交实验结果表明,反应物配比对酰化产物收率影响最大,酰化剂及催化剂量的不足会降低收率;反应温度对2,6-MAN纯度影响最大。当n(2-MN)/n(AC)/n(AlCl_(3))为1/1.20/1.45,反应温度为25℃、反应时间为4h,酰化液滴加温度为-5~-2℃时,酰化产物收率达90.93%,2,6-MAN纯度为76.32%。以甲醇水溶液为溶剂提纯酰化产物时发现,较大的溶剂用量和慢速程序降温可以提高目标产物纯度。当溶剂与酰化产物质量比为5/1,慢速降温时可得到纯度大于98%的产品,满足工业氧化生产要求。

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