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吡格列酮药典杂质5-羟基吡格列酮的一锅法合成

吴国芳  邓建梅  廖永志  
【摘要】:5-羟基吡格列酮是治疗糖尿病原料药吡格列酮及其制剂氧化降解研究的必备杂质,而其合成方法未见文献报道。本文以盐酸吡格列酮为起始原料,利用KHMDS/O_2/P(OMe)_3氧化体系,通过去质子化、氧气氧化和还原反应可"一锅法"合成克级规模的5-羟基吡格列酮。通过对反应所需的碱、还原剂、溶剂和温度等条件进行优化,确定最佳反应条件为:四氢呋喃为溶剂,KHMDS为碱,亚磷酸三甲酯为还原剂,反应温度为-70 ~oC。收率可达82%,其结构经~1H NMR、~(13)CNMR、HMBC和HR-MS(ESI)确证。

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