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含吡咯侧链的2-氟-6-甲氧基苯醚合成及其硝化产物表征

问娟娟  唐文强  高艳蓉  徐小娜  刘斌  
【摘要】:以2-氟-6-甲氧基苯酚(2)和1-(3-氯丙基)吡咯烷盐酸盐(3)为原料,经过羟烷基化反应得到1-[3-(2-氟-6-甲氧基苯氧基)丙基]吡咯烷盐酸盐(4),然后发生硝化反应得到1-[3-(2-氟-6-甲氧基-4-硝基苯氧基)丙基]吡咯烷盐酸盐(1a)和1-[3-(2-氟-6-甲氧基-3-硝基苯氧基)丙基]吡咯烷盐酸盐(1b),产物及中间体结构经~1H NMR、~1H-~1H NOESY和ESI-MS表征。并研究了影响羟烷基化反应收率的重要因素,确定化合物4合成优化条件为:n(3)∶n(2)=1.2∶1,n(K_2CO_3)∶n(2)=2.5∶1,乙腈为反应溶剂,回流反应2 h,在该条件下,化合物4收率为82.4%。

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