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液相色谱-串联质谱法测定山银花中有机酸和黄酮类化合物的含量

史颖珠  侯建波  谢文  钱艳  黄超群  张雅琴  刘翠平  张辉  
【摘要】:本文通过甲醇溶液超声提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法检测,建立了山银花中4种有机酸(绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A和异绿原酸C)和14种黄酮类化合物(槲皮素、芦丁、木犀草素、木犀草苷、山奈酚、紫云英苷、芹菜素、野漆树苷、黄芩素、黄芩苷、槲皮素-3-甲基醚、香叶木素、白杨素和山奈素)含量测定的方法。山银花样品经50%的甲醇溶液超声提取40分钟,HLB固相萃取柱净化,采用MightysilRP-18色谱柱分离,液相色谱-串联质谱法进行检测(电喷雾离子源,多反应监测模式,负离子扫描),外标法定量进行测定。方法定量限(以S/N大于10计)0.005 g/kg-0.05 g/kg,配制0.05、0.10、0.20、0.50和1.00g/kg线性工作曲线,线性相关系数大于0.993。在山银花样品中进行添加回收试验(添加水平绿原酸10.0、20.0和40.0 g/kg,咖啡酸1.0、2.0和4.0 g/kg,异绿原酸A和异绿原酸C 5.0、10.0和20.0 g/kg,其他化合物0.05、0.10和0.20 g/kg),方法总体回收率69.2%~116%,相对标准偏差3.3%~12.0%。方法实现了山银花中多种主要有机酸和黄酮类化合物含量的同时测定。

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