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氮化硼纳米片负载Pd(OAc)_2催化剂的制备及催化微波辅助Heck反应

甘思平  李国华  翟佳欣  张雪明  朱萌萌  胡恩言  张晓蕊  张静茹  
【摘要】:以液相超声剥离的氮化硼纳米片(BNNSs)为载体,通过表面羟基、氨基、席夫碱共价功能化后与Pd~(2+)配位,制备负载型催化剂Pd@BNNSs-Schiff,并将该催化剂应用于微波辅助的Heck反应.通过傅里叶红外光谱(FTIR)、激光拉曼(Raman)光谱、X射线衍射(XRD)、同步热分析(TGA)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和元素分布分析(EDS mapping)对催化剂的结构和形貌进行了表征.结果表明,当苯乙烯与碘苯摩尔比为1. 25∶1,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,缚酸剂为三乙胺,催化剂Pd用量为0. 08%(质量分数)时,以450 W功率微波辐射20 min收率最高为95. 6%;催化活性明显优于以相同方法制备的催化剂Pd@GO-Schiff(78. 3%)(GO=氧化石墨烯); Pd@BNNSs-Schiff循环利用6次后仍具有较高的催化活性,参照催化剂在循环3次后活性明显降低,7次后失活.

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