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二[氧合-二(4-二茂铁基苯甲酸二烷基锡(Ⅳ))]配合物的合成、谱学表征和晶体结构研究

卢文贯  陶家洵  王玉珍  吕扬  赵斌  郑启泰  
【摘要】:合成了 {[( n-Bu) 2 Sn( 4-Fc-C6 H4COO) ]2 O}2 ( 1 )和 {[( n-Oct) 2 Sn( 4-Fc-C6 H4COO) ]2 O}2 ( 2 ) ( Fc=ferrocenyl)两种新的配合物 ,对其进行了元素分析 ,并用 IR,NMR( 1 H ,1 3C,1 1 9Sn)进行了谱学表征 .单晶 X射线衍射法测定表明 ,配合物 1的晶体属单斜晶系 ,P2 1 / c空间群 ,晶胞参数 a=1 .2 988( 1 ) nm,b=2 .4 655( 1 ) nm,c=3 .4 50 6( 1 ) nm,β=91 .556( 2 )°,V=1 1 .0 4 54( 1 ) nm3,Z=4 ,最终可靠因子 Rf=0 .0 71 ,Rw=0 .0 70 .分子 1为具有一个 Sn2 O2 四元中心内环的二聚结构 ,桥氧原子又各连接一个外环 Sn原子 ,呈三配位 .内环锡和外环锡采用略有不同的加帽三角双锥配位几何 . 4个羧酸酯基具有两种不同的配位方式 ,其中两个羧酸酯基通过其两个氧原子以桥式双齿分别跨接于一个内环锡和一个外环锡 ,而另外两个羧酸酯基则以单齿配位方式各与一个外环锡相连接 . Sn2 O2 中心内环与苯甲酸酯基、茂环等共轭体系之间相互未能共平面 .整个分子结构中无对称中心

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