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改进的QuEChERS结合LC-MS/MS同时测定蜂蜜中60种兽药残留

王伟  石志红  康健  李晓颍  常巧英  范春林  庞国芳  
【摘要】:建立了同时测定蜂蜜中60种兽药残留的LC-MS/MS检测方法。蜂蜜样品采用Mcllvaine缓冲溶液(pH 4)稀释,5%乙酸乙腈提取,提取液经盐析,NH2吸附剂分散固相萃取净化,LC-MS/MS动态多反应监控模式测定。在3个添加水平下(n=6),60种兽药平均回收率在70%~120%范围内的占比分别为96.7%,98.3%和98.3%,RSD为0.6%~20%。在0.1~1000μg/kg范围内,81.7%的目标物的线性相关系数(r2)0.995,检出限和定量限范围分别为0.01~17.99μg/kg和0.02~59.97μg/kg。对16个市售蜂蜜样品进行测定,其中5个样品中检出磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类等兽药残留。该方法具有一次处理样品,可同时测定60种兽药残留的特点,适合于蜂蜜中多类兽药的高通量筛查检测。

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