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分散微固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定果汁饮料中的吗啉残留

陈达炜  殷轶群  苗虹  赵云峰  
【摘要】:基于强阳离子交换填料(PCX),采用分散微固相萃取(DMSPE)前处理技术,结合超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC/Q Orbitrap),建立了果汁饮料中吗啉残留的快速检测分析方法。通过对DMSPE技术中PCX用量、吸附时间、洗脱溶剂氨水浓度和洗脱体积的优化,实现样品中吗啉的最优提取。以BEH HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行色谱分离,通过静电场轨道阱质谱t MSMS采集模式获得吗啉的精确母离子及碎片离子质量数,进行定性定量分析。结果显示,吗啉在1~100μg/L浓度范围内存在良好的线性关系(R20.999),方法检出限和定量限分别为1和2μg/L;平均加标回收率为85.9%~103.8%,日内和日间精密度分别为3.7%~5.2%和3.5%~9.4%。本方法简单精确,灵敏度高,样品处理快捷简便,适用于果汁饮料中吗啉残留的快速分析测定。

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