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超高效液相色谱/高分辨质谱法测定木质素氧化降解产物中单酚类化合物

欧阳新平  陈子龙  邱学青  
【摘要】:建立了木质素氧化降解产物中单酚类产物的超高效液相色谱/高分辨质谱联用(UPLC/HRMS)检测方法。采用反相C18色谱柱,柱温30℃,0.1%(V/V)甲酸溶液-10%(V/V)甲醇乙腈溶液为流动相二元梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,280 nm波长下紫外检测,可实现木质素氧化降解获得的9种单酚类化合物的有效分离,结合电喷雾离子源超高分辨飞行时间质谱(ESI-Q-TOF)正离子模式进行检测,对单酚类降解产物进行准确定性分析;通过高分辨质谱精确离子流抽提,面积外标法定量分析。本方法的线性范围为5.0~10000μg/L,线性相关系数大于0.9998,相对标准偏差(RSD)小于1.7%,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.1~0.3μg/L和0.3~0.5μg/L,平均加标回收率为98.9%~105.1%。结果表明,酸性流动相体系下的正离子模式进行单酚类产物的质谱分析,具有较好的色谱分离效果和较高灵敏度。

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