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固相萃取-GC/LC-MS/MS测定茶叶中79种农药残留

曾艳  郎红  杨巧慧  李霞雪  史朝婷  
【摘要】:建立了一套以一次固相萃取前处理方法,运用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)两种检测技术,测定茶叶中79种农药残留的可靠、快速、高通量检测方法。该方法用20 mL乙腈一次均质提取,分取提取液10 mL,用乙腈+甲苯(3∶1)20 mL洗脱过Carbon/NH2小柱净化,用5 mL乙腈定容混匀,于GC-MS/MS和LC-MS/MS同时检测。结果表明,79种农药在0.01~0.40 mg·L-1范围内线性良好,相关系数(R2)在0.995以上;高、低、中3种水平加标回收率在67.3%~130.8%内;相对标准偏差(RSD)在15%内;98.7%的农药定量限(LOQ)≤0.01 mg·kg-1;使用多种类茶叶实际检测,结果均合格。因此,该方法能同时检测含有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类和有机杂环类5大类农药,更有利于大批量茶叶样品的多农残检测。

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