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硅源及晶化时间对SAPO-5分子筛结构及性质的影响

肖天存  王海涛  陈方  鹿玉理  安立敦  王弘立  
【摘要】:分别以硅凝胶和正硅酸乙酯为硅源,通过改变晶化时间合成了系列SAPO5分子筛.用XRD,MASNMR和SEM对分子筛的结构和形貌进行了表征.结果表明,以硅凝胶为硅源时,凝胶中的铝有3种面体配位状态.加热晶化很容易使凝胶转化为SAPO5分子筛,合成物的晶形更加规则.在48h内,延长晶化时间有助于硅进入分子筛骨架,使残余的Al2O3·H2O进一步反应,使骨架硅和铝的面体配位环境更加对称;超过48h后,硅开始游离出分子筛骨架,并使部分SAPO5转化为SAPO34.以正硅酸乙酯为硅源时,硅和铝的反应活性均较低,凝胶中AlPO4及Al2O3·H2O的量均比四面体配位铝的量大.只有当晶化时间超过48h时,反应物中Al2O3·H2O才能完全转化.在此反应体系中,延长晶化时间有助于SAPO5的生成,使分子筛骨架硅的取代量更大,晶形更加规则,骨架铝的对称性更好.

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