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超低浓度酸水解制备纤维素纳米纤丝的初步研究

马海珠  周天文  薛国新  王家俊  郭大亮  
【摘要】:以漂白阔叶木浆为原料,通过控制浓度0. 1%左右硫酸溶液(以下简称超低酸)水解温度和水解时间以及后续机械球磨时间制备不同特性的纤维素纳米纤丝(CNF),考察了不同过程参数对CNF得率的影响,并使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)和纳米粒度仪分析了CNF的表面形貌、结晶度、热稳定性及粒度均一性变化。结果表明,水解温度由100℃增加到140℃,CNF得率降低了37. 6个百分点,CNF的聚合物分散性指数(PDI)数值逐渐减小,CNF中长纤维和块状纤维逐渐减少,当水解温度达到140℃时,CNF长度约100 nm,分布均匀;而CNF的结晶度随水解温度的增加呈先升高后略微降低的趋势;水解时间由1 h增加到3 h,CNF得率从62. 8%下降到49. 8%,CNF的PDI数值和结晶度值均呈现先上升后下降规律,当水解时间达到3 h时才能获得直径约100 nm左右的CNF;球磨时间由8 h增加到24 h,CNF的直径均已达到100 nm,CNF马尔文粒度的PDI数值不断上升,CNF颗粒均一性下降。球磨16 h制备的CNF热稳定性提高。

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